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        企業動態

        HEDP羥基乙叉二膦酸的合成工藝

        2015/1/7

          羥基乙叉二膦酸,簡稱 HEDP,(1-羥基亞乙基)二膦酸。

          結構式:(H2PO3)2C(OH)CH3。

               羥基乙叉二膦酸即HEDP化學穩定性好,在高PH值情況下,仍穩穩定。HEDP200℃下有良好的阻垢作用,在250℃以上分解 。羥基乙叉二膦酸能與鐵、銅 、鋁、鋅、鈣、鎂等多種金屬形成穩定的絡合物。因此也可用于無氰電鍍的絡合劑 。

          HEDP與聚羧酸等復配使用時,又有良好的緩蝕性能,在高濃度使用時,也有良好的緩蝕效果。

               純品為白色晶體,易溶于水、甲醇,熔點198—199。HEDP通常用作絡合劑、水質穩定劑、掩蔽劑、萃取劑等,廣泛地用于循環冷卻水、鍋爐水、油田注水、輸油管線防腐防垢等方面。

                  HEDP是陰極型緩蝕劑,它與無機聚合磷酸鹽相比,其緩蝕率約高4倍。HEDP與其他緩蝕、阻垢劑,如鉻酸鹽、聚合磷酸鹽、鉬酸鹽、硅酸鹽、鋅鹽、 聚羧酸鹽及其衍生物等配合使用,具有協同效應,可提高藥效。由于環保部門對鉻、磷酸鹽的排放標準嚴加控制,因此,循環冷卻水系統和鍋爐系統中,均采用低磷 或無磷藥劑,而在低磷藥劑中多采用HEDP。用量一般低于1—3PPm。

          近年來使用的低磷藥劑配方有:

               (1)羥基乙酸、HEDP、聚丙烯酸、BTA;

               (2)NaMcO4、HEDP、BTA;

               (3)NaSiO3、HEDP、BTA;

          羥基乙叉二膦酸 HEDP的合成方法

             羥基乙叉二膦酸現行的合成方法大致有以下幾種。

                 1.三氯化磷和冰醋酸為原料

                三氯化磷、冰醋酸水解,制得羥基乙叉二膦酸。

                     2PC13+CH3COOH+5H2O →HEDP+6HCl

                     據俄文??瘓蟮?,采用摩爾比為1:3的三氯化磷與醋酸反應,HEDP的收率為71.5%;采用摩爾比為1:1.8:1.2的三氯化磷、醋酸、水反應,其收率為68%;采用摩爾比為1:2:1的三氯化磷、醋酸和醋酐反應,HEDP收率為89%。

          法國專利報導,50kg的三氯化磷,加到35kg醋酸和9.2kg水的混合物中,于30—40下反應,然后升溫至100,冷卻后加入25L甲醇,蒸出揮發組份,加入一定量的水,得59kg60%的HEDP漿液。

                匈牙利專利報導,采用三氯化磷、醋酸和水作起始物,在催化劑存在下,兩步反應,得HEDP,產品收率和純度都很高。例如將360kg冰醋酸、720kg水,2750kg三氯化磷,在25—30下反應,再加入900kg冰醋酸、180kg水,5kg催化劑,混合物升溫至120以上,保溫攪拌,蒸出AcCI、HCl-HOAc,獲得純度為97%的HEDP2025kg。(以三氯化磷計,產品收率為理論量的95.4)

              此外,比利時專利將0.5mol的醋酸與0.535mol的三氯化磷,在含水韻Et2N+H2Cl存在下,于125-130反應后,加水水解,可得75%的HEDP。

          2.亞磷酸和醋酐為原料

              以亞磷酸、醋酐為原料反應,水解制得HEDP。

          法國專利報導,采用亞磷酸、醋酐反應來制HEDP,產品收率較高。例如,將82g亞磷酸和122g醋酐混合物,在95下攪拌3小時后,冷卻到50,加入100mL甲醇,充分攪拌后,減壓蒸餾,得HEDP收率為88%。

              匈牙利專利將195g醋酐在125-130下慢慢地加到135g90.8%的亞磷酸中進行反應,蒸出醋酸,隨后在110—120下,用180g水水解得142.5gHEDP(H3PO3計,產品收率為理論值的92.5%)。

           

          3.亞磷酸和乙酰氯為原料

             以亞磷酸和乙酰氯為原料來制HEDP。例如,將82g亞磷酸和118g乙酰氯混合反應,升溫至120,攪拌1小時,冷卻到80,加入l00mL的丁醇、減壓蒸餾,得含量85%HEDP114g(產品收率為理論值的94%)。

          4.其它方法

             美國專利報導,采用乙酰氯和(EtO)3P反應,得98%的AcP(O)(OEt)2,然后AcP(O)(OEt)2NaOP(OEt)2反應得90%的MeC(OH)[P(O)(OEt)2]2,水解得100%的HEDP。

          德國專利采用P4O6-H3PO3HOAc-Ac2O反應,可得純度為98.7HEDP,收率98%。

          綜上所述,采用三氯化磷、冰醋酸反應合成HEDP,具有:

               (1)反應條件溫和、常壓、溫度25l20

               (2)原料易得,價格便宜

               (3)工藝簡單,操作方便,生產安全

          (4)產品純度高達97%,收率達95%以上。

             用此法來生產HEDP是比較經濟、切實可行的。

          作者曾對PCl3、冰醋酸反應法作過一些小試研究。研究結果表明:在有AB型催化劑存在下,HEDP的收率可達92.3%以上,反應溫度降低至100,濃縮時間為1小時。產品的濃度≥51%,亞磷酸含量可降至0.79(PO3)

          參考資料:百度百科

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