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        山東鑫泰水處理技術股份有限公司

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        企業動態

        氨基三甲叉膦酸生產新工藝研究

        2015/4/14

          李春新,劉云利,高天星,李莉

             摘要:以亞磷酸、面碳酸銨、甲醛溶液為原料合成氨基三甲叉膦酸,探討了原料配比、反應溫柔和反應時間等因素對產品質量的影響,確定了最佳工藝條件,新工藝簡單,操作方便,投資少。產品性能達到國標要求,具有較好的經濟效益和環境效益。

             關鍵詞:  合成,氨基三甲叉膦酸,有機多元膦酸,水質穩定劑。

          氨基三甲叉膦酸(ATMP)系有機多元膦酸水處理劑,它具有良好的化學穩定性,不易水解,能耐較高溫度(200℃),而且具有緩蝕和阻垢性能,是一種良好的堿笥水處理劑。ATMP傳統的工業合成方法有2種:①三氯化磷、銨鹽、甲醛在酸性介質中一步合成;②氮川三乙酸與亞磷酸反應。一般工業生產多采用方法。

              我們采用三氯化磷合成異丁酰氯后的副產品亞磷酸、碳酸銨、甲醛等為原料,成功地開發出一條合成ATMP的新技術路線,并選擇出最佳工藝條件,進行了重復試驗,ATMP產品的質量檢驗按國標ZB/T71003-89進行,各項指標均符合要求。

          1 實驗部分

            1.1原料

          亞磷酸(80%,以質量分數計),本院生產異丁酰氯后的副產品,工業品;甲醛(37%,以質量分數計),蘭州化學工業總公司生產,工業品:磷酸銨,分析純。

            1.2合成工藝路線

               亞磷酸++碳酸銨——攪拌升溫——回流狀態(120℃)—滴加甲醛(110℃)—保溫3h——產品ATMP

          反應式為:

                6H3PO3+6HCHO+(NH4)2CO3——2N[CH2PO(OH)2]3+CO2+7H2O

            1.3合成步驟

          在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管和滴液漏斗的1000ml三口瓶中,加入0.5mol48.1g)碳酸銨和3.0mol307.5g)亞磷酸(80%)及適量的水,充分攪拌,有二氯化硯氣體逸出,當氣體不在逸出是升溫至120,回流狀態下滴加4.0mol(324.3g)甲醛溶液,約1.5~2.0h滴加比,溫度控制在108~112℃,繼續反應2.5-3.0h停止反應,分析產品中活性組分的含量,再加入適量的水,調節ATMP的含量,則可得到質量分數為50%的淡黃色ATMP液體產品。

            1.4分析方法

               ATMP產品的分析參照國標ZB/GT71003-89的技術要求進行,其中,ATMP以鉻黑T為指示劑,用ZnCl2標準溶液和EDTA標準溶液進行滴定;活性姐分以紫脲酸銨為指標劑,用CuSO4標準溶液滴定;亞磷酸用碘量法滴定;正磷酸用磷鉬藍比色法測定,因產品不含氯化物,故此項無須分析.

          3 結束語

             以亞磷酸、甲醛、碳酸銨為原料,合成ATMP的最佳工藝條件是:H3PO3:HCHO(NH3)2CO3=3:4:6(摩爾比),反應溫度為110℃,保溫反應3h。在此條件下合成的產品質量穩定 ,達到ZB/T71003-89優等品的要求,產品中的ATMP的含量明顯高于國內現有產品。此合成工藝簡單,成本低,操作簡便,減少了對環境的污染,值得工業化推廣。
           
          文章來源:百度文庫

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